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山西凱氏定氮儀測三聚氰胺含氮量注意事項
瀏覽次數:1240發(fā)布日期:2020-06-27
   山西凱氏定氮儀主要測定種子、糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤及其他農副產(chǎn)品中氮的含量,自來(lái)水水源,含8孔數顯型消化爐。
  凱氏定氮儀在測三聚氰胺含氮量時(shí)的注意事項:
  1.樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻,液體樣品應振搖或攪拌均勻。
  2.樣品放入定氮瓶?jì)葧r(shí),不要沾附頸上。萬(wàn)一沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不*,結果偏低。
  3.消化時(shí)如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷后,慢慢加入30%過(guò)氧化氫(H2O2)2-3ml,促使氧化。
  4.在整個(gè)消化過(guò)程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質(zhì)在無(wú)硫酸存在的情況下,使氮有損失。
  5.如硫酸缺少,過(guò)多的硫酸鉀會(huì )引起氨的損失,這樣會(huì )形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過(guò)多的被消耗或樣品中脂肪含量過(guò)時(shí),要增加硫酸的量。
  6.加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點(diǎn),硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時(shí)作堿性反應的指示劑。
  7.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒(méi)有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。
  8.氨是否*蒸餾出來(lái),可用PH試紙試餾出液是否為堿性。
  9.吸收液也可以用0.01當量的酸代表硼酸,過(guò)剩的酸液用0.01N堿液滴定,計算時(shí),A為試劑空白消耗堿液數,B為樣品消耗堿液數,N為堿液濃度,其余均相同。
  10.以硼酸為氨的吸收液,可省去標定堿液的操作,且硼酸的體積要求并不嚴格,亦可免去用移液管,操作比較簡(jiǎn)便。
  11.向蒸餾瓶中加入濃堿時(shí),往往出現褐色沉淀物,這是由于分解促進(jìn)堿與加入的硫酸銅反應,生成氫氧化銅,經(jīng)加熱后又分解生成氧化銅的沉淀。有時(shí)銅離子與氨作用,生成深蘭色的結合物[Cu(NH3)4]2+。
  12.這種測算方法本質(zhì)是測出氮的含量,再作蛋白質(zhì)含量的估算。只有在被測物的組成是蛋白質(zhì)時(shí)才能用此方法來(lái)估算蛋白質(zhì)含量。

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