凱氏定氮儀測定樣品時(shí)的一些“門(mén)路”分享
瀏覽次數：534發(fā)布日期：2023-01-05
山西凱氏定氮儀按凱氏定氮法而設計，檢測結果符合GB/T規定指標。定氮儀外形美觀(guān)，操作方便，采用微電腦進(jìn)行過(guò)程控制，具有自動(dòng)式蒸餾控制、自動(dòng)加水、自動(dòng)水位控制、自動(dòng)停水和水壓過(guò)低報警等功能。其作用是自來(lái)水（純凈水）經(jīng)冷凝器、穩壓器后進(jìn)入蒸氣發(fā)生器，產(chǎn)生連續穩定的蒸氣，對已消化處理的樣品進(jìn)行蒸餾，經(jīng)滴定計算出試樣的蛋白質(zhì)含量。整個(gè)過(guò)程是取樣、消化、蒸餾、滴定、計算的原理實(shí)驗過(guò)程。
凱氏定氮儀進(jìn)行樣品測定時(shí)的相關(guān)經(jīng)驗：
1.稱(chēng)樣
牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因為牛乳樣品容易脂肪上浮，不事先混合而直接從上層取樣的話(huà)，測定結果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱(chēng)量紙稱(chēng)量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話(huà)，將會(huì )使測定結果偏低。
2.消化
在加酸的過(guò)程中，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不全，測定結果偏低；酸量大，在上機過(guò)程中與堿中和后酸過(guò)量，游離胺不能被蒸餾出來(lái)，嚴重影響測定結果。所以要嚴格控制硫酸的用量。
在消化過(guò)程中添加10 ml硫酸，蒸發(fā)損失約1.20 ml，催化劑反應消耗約2.10 ml，稱(chēng)取5g左右樣品消耗硫酸為3.13-4.16ml，消化管內殘留2.60-3.60ml，需要的堿量30-40 ml。
在消化過(guò)程中，先220℃預消化1小時(shí)，然后將溫度升高到420℃。預消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應。不預消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應，造成炭化，測定結果將偏低，炭化造成的顆粒還會(huì )在排廢過(guò)程中堵塞管路，造成儀器不能正常工作。
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